Газовая хроматография (ГХ) - это аналитическая методика, используемая для разделения и анализа образцов, которые могут испаряться без термическое разложение. Иногда газовая хроматография известна как газожидкостная хроматография (GLPC) или парофазная хроматография (VPC). Технически, GPLC является наиболее правильным термином, так как разделение компонентов в этом типе хроматографии основано на различиях в поведении между текущими подвижными устройствами. газовая фаза и стационарный жидкая фаза.
Инструмент, который выполняет газовую хроматографию, называется газовый хроматограф. Результирующий график, который показывает данные, называется газовая хроматограмма.
Использование газовой хроматографии
GC используется в качестве одного теста, чтобы помочь идентифицировать компоненты жидкой смеси и определить их относительная концентрация. Он также может быть использован для отделения и очистки компонентов смесь. Кроме того, газовая хроматография может быть использована для определения давление газа
, теплота раствора и коэффициенты активности. Отрасли промышленности часто используют его для мониторинга процессов, чтобы проверить на загрязнение или убедиться, что процесс идет в соответствии с планом. Хроматография может проверять содержание алкоголя в крови, чистоту лекарств, чистоту продуктов питания и качество эфирных масел. ГХ может использоваться как на органических, так и на неорганических аналитах, но образец должен быть изменчивым. В идеале компоненты образца должны иметь разные точки кипения.Как работает газовая хроматография
Сначала готовят жидкий образец. Образец смешивается с растворитель и впрыскивается в газовый хроматограф. Обычно размер выборки небольшой - в диапазоне микролитров. Хотя образец начинается как жидкость, он испаряется в газовую фазу. Инертный газ-носитель также протекает через хроматограф. Этот газ не должен реагировать ни с какими компонентами смеси. Обычные газы-носители включают аргон, гелий, а иногда и водород. Образец и газ-носитель нагреваются и поступают в длинную трубку, которая обычно свернута в спираль, чтобы поддерживать размер хроматографа управляемым. Трубка может быть открытой (называемой трубчатой или капиллярной) или заполненной разделенным инертным материалом носителя (колонка с набивкой). Трубка длинная, чтобы обеспечить лучшее разделение компонентов. В конце трубки находится детектор, который записывает количество образца, попавшего в нее. В некоторых случаях образец также может быть извлечен в конце столбца. Сигналы от детектора используются для создания графика, хроматограммы, которая показывает количество образца, достигающего детектор на оси у и вообще как быстро он достиг детектора на оси х (в зависимости от того, что именно детектор детектирует). Хроматограмма показывает серию пиков. Размер пиков прямо пропорционален количеству каждого компонента, хотя его нельзя использовать для количественного определения количества молекул в образце. Обычно первый пик приходится на инертный газ-носитель, а следующий пик - это растворитель, используемый для приготовления образца. Последующие пики представляют собой соединения в смеси. Чтобы идентифицировать пики на газовой хроматограмме, график необходимо сравнить с хроматограммой из стандартной (известной) смеси, чтобы увидеть, где возникают пики.
В этот момент вам может быть интересно, почему компоненты смеси разделяются, когда они проталкиваются вдоль трубки. Внутренняя часть трубки покрыта тонким слоем жидкости (стационарная фаза). Газ или пар внутри трубы (паровая фаза) движутся быстрее, чем молекулы, которые взаимодействуют с жидкой фазой. Соединения, которые лучше взаимодействуют с газовой фазой, имеют более низкие точки кипения (летучие) и низкие молекулярные массы, в то время как соединения, которые предпочитают стационарную фазу, имеют тенденцию иметь более высокие точки кипения или являются тяжелее. Другие факторы, которые влияют на скорость, с которой соединение продвигается вниз по колонке (так называемое время элюирования), включают полярность и температуру колонки. Поскольку температура очень важна, ее обычно контролируют в пределах десятых долей градуса и выбирают исходя из температуры кипения смеси.
Детекторы, используемые для газовой хроматографии
Существует много разных типов детекторов, которые можно использовать для получения хроматограммы. В общем, они могут быть классифицированы как неселективнымЭто означает, что они отвечают на все соединений кроме газа-носителя, селективныйкоторые реагируют на ряд соединений с общими свойствами, и конкретный, которые отвечают только на определенное соединение. Различные детекторы используют определенные поддерживающие газы и имеют разную степень чувствительности. Некоторые распространенные типы детекторов включают в себя:
| детектор | Вспомогательный газ | избирательность | Уровень обнаружения |
| Пламя ионизации (FID) | водород и воздух | большинство органики | 100 пг |
| Теплопроводность (TCD) | ссылка | универсальный | 1 нг |
| Электронный захват (ECD) | составить | нитрилы, нитриты, галогениды, металлоорганические соединения, пероксиды, ангидриды | 50 фг |
| Фотоионизация (ПИД) | составить | ароматические соединения, алифатические соединения, сложные эфиры, альдегиды, кетоны, амины, гетероциклические соединения, некоторые металлоорганические соединения | 2 стр |
Когда газ-носитель называется «компенсирующий газ», это означает, что газ используется для минимизации расширения полосы. Для FID, например, газообразный азот (N2) часто используется. В руководстве пользователя, прилагаемом к газовому хроматографу, излагаются газы, которые могут в нем использоваться, и другие подробности.
источники
- Павия, Дональд Л., Гари М. Лэмпман, Джордж С. Криц, Рэндалл Дж. Энгель (2006). Введение в органические лабораторные методы (4-е изд.). Томсон Брукс / Коул. стр. 797–817.
- Гроб, Роберт Л.; Барри, Евгений Федорович (2004). Современная практика газовой хроматографии (4-е изд.). Джон Вили и сыновья.
- Харрис, Дэниел С. (1999). "24. Газовая хроматография". Количественный химический анализ (Пятое издание.) W. ЧАС. Фримен и Компания. стр. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
- Хигсон, С. (2004). Аналитическая химия. Издательство Оксфордского университета. ISBN 978-0-19-850289-0