Рекристаллизация - это лабораторный метод, используемый для очистки твердых веществ на основе их различной растворимости. Небольшое количество растворителя добавляют в колбу, содержащую нечистое твердое вещество. Содержимое колбы нагревают до растворения твердого вещества. Далее раствор охлаждают. Более чистое твердое вещество осаждается, в результате чего примеси растворяются в растворителе. Вакуумная фильтрация используется для выделения кристаллов. Отработанный раствор выбрасывается.
Выберите растворитель так что загрязненное соединение имеет плохую растворимость при низких температурах, но полностью растворимо при более высоких температурах. Задача состоит в том, чтобы полностью растворить нечистое вещество при нагревании, но при охлаждении вывести его из раствора. Добавьте как можно меньшее количество, чтобы полностью растворить образец. Лучше добавить слишком мало растворителя, чем слишком много. При необходимости в процессе нагревания можно добавить больше растворителя.
После того, как растворитель был добавлен к загрязненному твердому веществу, нагревают суспензию до полного растворения образца. Обычно используется горячая водяная баня или паровая баня, так как это мягкие, контролируемые источники тепла. В некоторых ситуациях используется конфорка или газовая горелка.
Когда образец растворен, раствор охлаждают, чтобы вызвать кристаллизацию желаемого соединения.
Более медленное охлаждение может привести к получению продукта более высокой чистоты, поэтому обычной практикой является охлаждение раствора до комнатной температуры перед установкой колбы в ледяную баню или холодильник.
Кристаллы обычно начинают формироваться на дне колбы. Можно помочь кристаллизации, поцарапав колбу стеклянным стержнем на стыке растворителя и воздуха (при условии, что вы намеренно поцарапаете стеклянную посуду). Царапина увеличивает площадь поверхности стекла, обеспечивая шероховатую поверхность, на которой твердое вещество может кристаллизоваться. Другой метод состоит в том, чтобы «затравить» раствор путем добавления небольшого кристалла желаемого чистого твердого вещества к охлажденному раствору. Убедитесь, что раствор прохладный, иначе кристалл может раствориться. Если из раствора не выпадают кристаллы, возможно, использовалось слишком много растворителя. Позвольте части растворителя испариться. Если кристаллы не образуются самопроизвольно, разогрейте / охладите раствор.
Кристаллы очищенного твердого вещества выделяют фильтрацией. Обычно это делается с помощью вакуума фильтрация, иногда промывая очищенное твердое вещество охлажденным растворителем. Если вы моете продукт, убедитесь, что растворитель холодный, иначе вы рискуете растворить часть образца.
Продукт теперь может быть высушен. Стремление продукта через вакуумную фильтрацию должно удалить большую часть растворителя. Сушка на открытом воздухе также может быть использована. В некоторых случаях перекристаллизация может быть повторена для дальнейшей очистки образца.